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當前位置:首頁技術文章格丹納智能石墨消解儀常見樣品消解方法之食品環境篇

格丹納智能石墨消解儀常見樣品消解方法之食品環境篇

更新時間:2021-04-07點擊次數:1961

智能石墨消解儀與傳統的電爐、電熱板相比在加熱均勻性、溫度精度、工作溫度范圍、交叉、抗腐蝕性等方面具有優勢。而且智能石墨消解儀在多步處理、安全性、智能化等方面智能石墨消解儀比微波消解儀更勝*,更適合在日常的普通樣品消解中應用。

智能石墨消解儀在一些富含有機質的的樣品如奶粉、蜂蜜、紫菜等的消解過程中常需要冷消解過夜,若使用智能石墨消解儀,可設置無人值守程序。在冷預消解完成后自動啟動加熱程序,實驗員上班后即可拿消解完成的樣品上機分析測試,提高效率,節省人力和成本。不得不說,無人值守功能是樣品處理自動化的一個方向。

 

 

接下來小編將不定時為大家介紹智能石墨消解儀在食品、環境、植物、化妝品、冶煉采礦、科研等領域中的應用法。今天先介紹食品領域和環境領域!

 

 

食品領域

 

 

大米的消解

 

儀器

D4智能石墨消解儀(格丹納)

玻璃消解管

 

試劑

1.硝酸(HN03)ρ=1.42g/mL,優級純

2.高氯酸(HCIO4)ρ=1.68g/mL,優級純

 

步驟

1. 稱取已粉碎并通過100目篩下的大米樣本1.0g于消解管中,塞上帶孔管塞加入10mL混合酸HNO3+HCIO4(4+1),放置過夜。

2. 塞上帶孔管塞,插入消解儀消解孔中,設置消解儀溫度為65緩慢加熱使樣品與酸*混合,6515min

3. 升溫到100,此時,消解管中充滿紅棕色濃煙,保持30min樣品消解,樣品溶液透明,呈淡黃色。

4. 打開管塞,升溫到180-190,趕走多余的酸,溶液無色清亮,約2ml左右。

 

 

魚肉的消解

 

儀器

D4智能石墨消解儀(格丹納)

玻璃消解管

 

試劑

1.硝酸(HNO3)ρ=1.42g/mL優級純

2.高氯酸(HCIO4)ρ=1.68g/mL,優級純

 

步驟

1. 將魚肉在120烘干,用瑪瑙研缽研碎,稱取已研碎的樣品0.5g于消解管中,加入8mL硝酸HNO3。

2. 塞上帶孔管塞,插入消解儀消解孔中,設置消解儀溫度為130℃,從室溫約15min升到130。

3. 升溫到130后,使酸回流清洗試管內壁,保持20min,溶液基本澄清。

4. 取下冷卻,加約2mL高氯酸HCIO4

5. 設定溫度到190-200,插入消解儀消解孔中,繼續加熱到白煙基本冒盡,溶液剩1-2mL,溶液澄清透明,基本為無色。

 

 

牛奶的消解

 

儀器

D4智能石墨消解儀(格丹納)

玻璃消解管

 

試劑

1. 硝酸(HNO3)ρ=1.42g/mL,優級純

2. 高氯酸(HCIO4)ρ=1.68g/mL,優級純

 

步驟

1. 取牛奶5mL50mL消解管中,加入10mL硝酸HNO3

2. 塞上帶孔管塞,插入消解儀消解孔中,設置消解儀溫度為120,從室溫約15min升到120。

3. 消解儀升溫的過程中,酸回流清洗試管內壁,升溫到120"C后保持60min,溶液基本澄清。

4.取下冷卻,加約2mL高氯酸HCIO4。

5.設定溫度到180-190,插入消解儀消解孔中,繼續加熱到白煙基本冒盡。

 

 

葡萄干的消解

 

儀器

D4智能石墨消解儀(格丹納)

玻璃消解管

 

試劑1.硝酸(HNO3)ρ=1.42g/mL,優級純

 

步驟

1. 稱取葡萄干樣品0.5g于消解管中,加入8mL硝酸HNO3。

2. 塞上帶孔管塞,插入消解儀消解孔中,設置消解儀溫度為130,從室溫15min升到130

3.升溫到130后,使酸回流清洗試管內壁,保持30min,溶液澄清。樣品稱取量、加酸量、消解溫度、加熱時間僅作為參考,在實際操作中,可根據樣品種類的不同調整各個參數,以達到*的消解效果。

 

 

環境領域

 

 

土壤的消解

 

儀器

D4智能石墨消解儀(格丹納)

玻璃消解管

 

試劑:

1. 鹽酸(HCl): ρ =1. 19g/mL,優級純

2. 硝酸(HNO3):p =1. 42g/mL,優級純

3. HF:ρ =1. 49g/mL

4. 高氯酸(HCIO4):ρ =1.68g/mL,優級純

 

步驟:

1. 稱取土壤樣品0.2-0. 5g于聚四氟乙烯消解管中,加入10mL鹽酸HCl,插入消解孔中。

2.設定消解儀溫度為100 加熱至樣品剩余少量后取下冷卻。

3.加入5mL硝酸HNO3、5mL HF、3mL高氯酸HCIO4,加蓋。

4. 設定消解儀溫度為170,升溫加熱約1h冷卻后開蓋。

5. 繼續加熱揮硅,升溫到200待冒濃白煙蒸至少量后,取下冷卻液體呈透明。

 

 

污水的消解

 

儀器

D4智能石墨消解儀(格丹納)

玻璃消解管

 

試劑:

1. 硝酸(HNO3): ρ =1. 42g/mL,優級純

2. 硫酸(H2SO4): ρ =1. 84g/mL,分析純

3. 高錳酸鉀(KMnO4):5%

 

步驟:

1. 20mL樣品(或適量)于聚丙烯消解管中。

2. 加入0.5mL硝酸HNO31mL 硫酸H2SO4,均勻混合樣品。

3. 3mI 5%的高錳酸鉀KMnO4溶液放置15分鐘,如果樣品由紫色或者褐色褪色,則再加2 ml高錳酸鉀KMnO4溶液。

4. 把蓋子放置在消解管上留一點縫隙以允許有一點壓力存在,但是不要讓太多的煙霧留出。

5. 95加熱回流2小時,保持不沸騰。

6.冷卻后樣品消解完畢。

 

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